高溫高壓反應釜的校準與檢漏方法

　　高溫高壓反應釜是化工、材料、生物醫藥等領域進行高壓高溫反應的核心設備，其壓力、溫度參數的準確性和設備密封性直接關系實驗安全與數據可靠性，以下為具體的校準和檢漏方法：
 

　　一、高溫高壓反應釜的校準方法
 

　　校準需定期開展(建議每 6 個月一次)，優先采用標準器具比對法，核心校準參數為溫度和壓力。
 

　　1. 溫度校準
 

　　準備工作
 

　　準備經計量檢定合格的標準熱電偶溫度計(精度不低于 0.1℃)、溫度巡檢儀，確保校準環境無明顯溫度波動。
 

　　打開反應釜釜蓋，將標準熱電偶探頭與釜內自帶測溫元件固定在同一測溫點位(如釜腔中部，避免接觸釜壁)，密封釜蓋。
 

　　校準步驟
 

　　設置反應釜溫控系統的目標溫度(建議選取 3 個校準點，如 100℃、200℃、300℃，覆蓋常用溫度區間)，啟動加熱程序。
 

　　待溫度穩定后，分別記錄反應釜自帶測溫元件顯示值和標準熱電偶的實測值，計算兩者差值。
 

　　若溫差超過 ±2℃，需進入溫控系統校準界面，根據標準值修正設備讀數；若無法自行修正，聯系廠家專業人員調試。
 

　　校準后驗證
 

　　校準完成后，再次設定任一校準點溫度，確認顯示值與標準值偏差在允許范圍內(≤±1℃)，記錄校準數據并存檔。
 

　　2. 壓力校準
 

　　準備工作
 

　　準備經檢定合格的標準壓力表 / 壓力傳感器(精度不低于 0.05 級)、壓力連接轉接頭，確保管路無泄漏。
 

　　關閉反應釜進氣 / 出氣閥門，將標準壓力表通過轉接頭連接至釜體的備用壓力接口(若無備用接口，可臨時替換釜上原有壓力表)。
 

　　校準步驟
 

　　向反應釜內緩慢通入惰性氣體(如氮氣)，依次升壓至 3 個校準點(如 1MPa、5MPa、10MPa，匹配設備常用壓力范圍)，待壓力穩定后停留 5 分鐘。
 

　　分別記錄反應釜自帶壓力表顯示值和標準壓力表實測值，計算偏差值。
 

　　若壓力偏差超過 ±0.05MPa，需對自帶壓力表進行調零或量程修正；對于智能型反應釜，可通過控制系統的壓力校準模塊完成參數修正。
 

　　校準后處理
 

　　校準合格后，拆除標準壓力表，恢復原有管路，泄壓至常壓，記錄校準臺賬(含校準時間、器具型號、偏差值等)。
 

　　二、高溫高壓反應釜的檢漏方法
 

　　檢漏需在空載、常溫狀態下初步檢測，再結合升溫升壓工況復核，常用方法如下：
 

　　1. 靜態保壓檢漏法(基礎檢漏，適用于常規密封檢查)
 

　　操作步驟
 

　　關閉反應釜所有閥門，向釜內通入惰性氣體至額定工作壓力的 80%，關閉進氣閥，開始計時。
 

　　每隔 10 分鐘記錄一次釜內壓力值，持續觀測 30 分鐘。
 

　　判定標準：若 30 分鐘內壓力下降值≤1% 額定壓力，說明密封性良好；若壓降超標，需排查泄漏點。
 

　　泄漏點定位
 

　　配置肥皂水，均勻涂抹在釜蓋密封面、閥門接頭、管路焊縫等易泄漏部位。
 

　　若某部位出現連續氣泡，即為泄漏點，標記后泄壓處理。
 

　　2. 真空檢漏法(適用于高密封性要求的反應釜)
 

　　操作步驟
 

　　關閉釜體所有通路，連接真空泵對釜內抽真空，使真空度達到≤10Pa，關閉真空泵與釜體的連接閥。
 

　　靜置 1 小時，觀測真空計讀數變化。
 

　　判定標準：若真空度回升值≤5Pa/h，說明無明顯泄漏；若回升過快，需進一步排查。
 

　　輔助定位
 

　　若發現真空度異常回升，可向釜外可疑部位噴灑丙酮 / 乙醇，若真空計讀數突然波動，說明該部位存在泄漏(有機溶劑蒸氣進入釜內導致真空度變化)。
 

　　3. 升溫工況檢漏法(復核高溫下的密封性能)
 

　　操作步驟
 

　　完成常溫保壓檢漏后，向釜內充入惰性氣體至工作壓力，啟動加熱系統升溫至常用反應溫度，保溫 30 分鐘。
 

　　觀測壓力變化并結合肥皂水涂抹易漏部位，確認高溫高壓工況下的密封性。
 

　　注意事項：升溫過程中需緩慢升壓，避免溫度與壓力驟變損壞密封件。
 

　　三、校準與檢漏的通用注意事項
 

　　校準和檢漏前，需確保反應釜處于空載、冷卻、泄壓狀態，嚴禁帶料或高溫高壓下操作。
 

　　校準用的標準器具必須在檢定有效期內，且量程與被校參數匹配(避免超量程使用)。
 

　　檢漏用的肥皂水需無雜質，避免殘留堵塞管路；真空檢漏時需防止真空泵油倒吸進入釜內。
 

　　若發現密封件老化(如釜蓋 O 型圈開裂、變形)導致泄漏，需及時更換同型號原廠密封配件，嚴禁混用非標件。
 

　　每次校準和檢漏后，需填寫設備維護記錄，作為設備計量和安全評估的依據。